本 標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本 標(biāo)準(zhǔn)代替 GB/T 4507-1999<<瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定法 環(huán)球法>>，與 GB/T 4507 -1999 相比主要技術(shù)

變化如下:

一 增加有關(guān)安全性的警告。

適用范圍不同:GB/T 4507

-1999只適用于 石油瀝青、焦油瀝青;本 標(biāo)準(zhǔn)范圍中增加標(biāo)準(zhǔn)適用

的瀝青材料的注 (見(jiàn) 第1章)。

一 一 增加"該溫度計(jì)不允許使用其他溫度計(jì)代替，可使用滿(mǎn)足相同精度、數(shù)據(jù)顯示最小溫度和誤差

要求的其他測(cè)溫設(shè)備代替 "(見(jiàn) 5.1.8.1)。

二 增加乳化瀝青殘留物或高聚物改 性乳化瀝青殘留物的準(zhǔn)備工作 (見(jiàn) 7.2)。

一 刪除 標(biāo)準(zhǔn)篩及相關(guān)內(nèi)容。

 精密度不同，本 標(biāo)準(zhǔn)按照瀝青材料、加熱介質(zhì)和軟化點(diǎn)范圍確定精密度 (見(jiàn) 11.2)。

本 標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改 采用ASTM D36-09<<瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定法》。本標(biāo)準(zhǔn)與ASTM D36-09

的主要技術(shù)差異如下:

二 本 標(biāo)準(zhǔn)按照我 國(guó) 標(biāo)準(zhǔn)的表述形式進(jìn)行表述。

一 范圍中 增加 標(biāo)準(zhǔn)適用的瀝青材料的注 (見(jiàn) 第 1章)。

二 本 標(biāo)準(zhǔn)中支撐架上肩環(huán)的底部距離下支撐板的上表面的距離由ASTM D36-09 中 25.4 mm的圓整為 25 m m (見(jiàn) 5.1.6)。

二 本 標(biāo)準(zhǔn)中軟化點(diǎn)溫度計(jì)采用符合 GB/T 514 中 GB-42 溫度計(jì) (見(jiàn) 5.1.8.1)。

 增加乳化瀝青殘留物或高聚物改 性乳化瀝青殘留物的準(zhǔn)備工作 (見(jiàn) 7.2)。

 精密度不同，本 標(biāo)準(zhǔn)按照瀝青材料、加熱介質(zhì)和軟化點(diǎn)范圍確定精密度(見(jiàn) 11.2)。

本 標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó) 石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑 標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì) (SAC/TC 280)提出。

本 標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó) 石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑 標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì) 石油瀝青分技術(shù)委員會(huì)CSAC/TC 280/SC 4)

本 標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中 國(guó) 石油大學(xué)重質(zhì)油研究所。

本 標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:中 國(guó) 石油化工股份有限公司 石油化工科學(xué)研究院、中國(guó)天燃?xì)夤煞萦邢薰?/p>

遼河 石化分公司、中 國(guó) 石油化工股份有限公司撫順研究院、中 海油 (青島)重質(zhì)油加工工程技術(shù)研究中 心

有限公司、中 石油克拉瑪依 石化公司。

本 標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張小英、王翠紅、黃鶴、范思遠(yuǎn)、田茂宏、李留斌。

本 標(biāo)準(zhǔn)所代替 標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本 發(fā)布情況為:

GB/T 4507-1984、GB/T 4507-19990

瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定法 環(huán)球法

警告 一 使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。 本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)

題。 使用者有責(zé)任采用適當(dāng) 的安全和健康措施，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1 范圍

本 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用環(huán)球法測(cè)定瀝青軟化點(diǎn)的方法。

本 標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)球法測(cè)定瀝青材料軟化點(diǎn) (測(cè)定的軟化點(diǎn)范圍為30 .C?-lS7 .C)。

注: 本 標(biāo)準(zhǔn)適用的瀝青材料包括石油瀝青、煤焦油瀝青、乳化瀝青或改性乳化瀝青殘留物、改性瀝青、在加熱及不改

變性質(zhì)的情況下可以融化為流體的夭然瀝青、特種瀝青以及瀝青混合料回收得到的瀝青材料等。

2 規(guī)范性引 用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是不可少的。 凡是注日 期的引用文件，僅注日 期的版本適用于本文

件。 凡是不注日 期的引用文件，其最新版本 (包括所有的修改)適用于本文件o

GB/T 514 石油產(chǎn)品試驗(yàn)用玻璃液體溫度計(jì)技術(shù)條件

GB/T 11147 石油瀝青取樣法

SH/T 0099.4 乳化瀝青蒸 發(fā)殘留物含量測(cè)定法

SH/T 0099.16 乳化瀝青殘留物含量測(cè)定法(低溫減壓蒸 館法)

NB/SH/T 0890 低溫蒸 發(fā)回收乳化瀝青殘留物試驗(yàn)法

3 方法概要

置于肩或錐狀黃銅環(huán)中兩塊水平瀝青圓片，在加熱介質(zhì)中以一定速度加熱，每塊瀝青片上置有一只

鋼球。 所報(bào)告的軟化點(diǎn)為當(dāng)試樣軟化到使兩個(gè)放在瀝青上的鋼球下落 25 m m 距離時(shí)溫度的平均值。

4 意義和應(yīng)用

4.1 瀝青是沒(méi)有嚴(yán)格熔點(diǎn)的教 性物質(zhì)。

隨著溫度升高，它們逐漸變軟，黠度降低。 因此軟化點(diǎn)應(yīng)嚴(yán)格

按照試驗(yàn)方法來(lái)測(cè)定，才能使結(jié)果有較好的重復(fù)性。

4.2 軟化點(diǎn)用于瀝青材料分類(lèi)，是瀝青產(chǎn)品 標(biāo)準(zhǔn)中的重要技術(shù)指 標(biāo) 。

5 儀器與材料

5.1 儀器

5.1 .1 環(huán)

兩只黃銅肩或錐環(huán)，其尺寸規(guī)格見(jiàn) 圖 1a)和 圖 1b)。

5.1.2 支撐極

扁平光滑的黃銅板或瓷磚，其尺寸約為50 m m X75 mm o

5.1.3 球

兩只直徑為9 . 5 mm 的鋼球，每只質(zhì)量為3.50 g土0.05 g 0

5.1.4 銅球定位器

兩只鋼球定位器用于使鋼球定位于試樣中 央，其一般形狀和尺寸見(jiàn) 圖 1c) 。

5.1.5 浴槽

可以加熱的玻璃容器，其內(nèi)徑不小于85 mm，離加熱底部的深度不小于 120 mmo

5.1.6 環(huán)支撐架和組裝

單位為毫米

一只銅支撐架用于支撐兩個(gè)水平位置的環(huán)，其形狀和尺寸見(jiàn) 圖 1d)，其安裝 圖形見(jiàn)圖 1e) 。 支撐架

上的肩環(huán)的底部距離下支撐板的上表面為 25 mm，下支撐板的下表面距離浴槽底部為 16 mm :: 3 mm。

5.1.7 刀

切瀝青用 。

3

GB/T 4507-2014

5.1.8 溫度計(jì)

5.1.8.1 應(yīng)符合GB/T514 中GB-42 溫度計(jì)的技術(shù)要求，即測(cè)溫范圍在30.C ? 180 .C、最小分度值為

0.5 .C的全浸式溫度計(jì)。 該溫度計(jì)不允許使用其他溫度計(jì)代替，可使用滿(mǎn)足相同精度、數(shù)據(jù)顯示最小溫

度和誤差要求的其他測(cè)溫設(shè)備代替。

5.1.8.2 合適的溫度計(jì)或合適的測(cè)溫設(shè)備應(yīng)按 圖1e)懸于支架上，使得水銀球底部或測(cè)溫點(diǎn)與 環(huán)底部

水平，其距離在13 m m 以?xún)?nèi)，但不要接觸環(huán)或支撐架。

5.2 材料

5.2.1 加熱介質(zhì)

5.2.1.1 新煮沸過(guò)的蒸 錮水。

5.2.1.2 甘油。

5.2.2 隔離劑

以重量計(jì)，兩份甘油和一份滑 石粉調(diào)制而戚，此隔離劑適合30.C?157 .C的瀝青材料。

6 取樣

按GB/T11147取得有代表性的樣品。

7 準(zhǔn)備工作

7.1 樣品的加熱時(shí)間在不影響樣品 性質(zhì)和在保證樣品充分流動(dòng)的基礎(chǔ)上盡量短。 石油瀝青、改 性瀝

青、 天然瀝青以及乳化瀝青殘留物加熱溫度不應(yīng)超過(guò)預(yù)計(jì)瀝青軟化點(diǎn)110.C。 煤焦油瀝青樣品加熱溫

度不應(yīng)超過(guò)煤焦油瀝青預(yù)計(jì)軟化點(diǎn)55.C。

7.2 如果樣品為按照 SH/T0099.4、SH/T0099.16、NB/SH/T0890 方法得到的乳化瀝青殘留物或高

聚物改 性乳化瀝青殘留物時(shí)，可將其熱殘留物攪拌均勻后直接注入試模中。

如果重復(fù)試驗(yàn)，不能重新加熱樣品，應(yīng)在干凈的容器中用新鮮樣品制備試樣。

7.3 若估計(jì)軟化點(diǎn)在120.C

? 157 .C之間，應(yīng)將黃銅環(huán)與支撐板預(yù)熱至80 ?

100 .C ，然后將銅環(huán)放

到涂有隔離劑的支撐板上。 否則會(huì)出現(xiàn)瀝青試樣從銅環(huán)中*脫落的現(xiàn)象。

7.4 向每個(gè)環(huán)中倒入略過(guò)量的瀝青試樣，讓試件在室溫下至少冷卻30 m i n。

應(yīng)將試件在低于預(yù)計(jì)軟化點(diǎn) 10 .C以上的環(huán)境中冷卻30 m i n. 從開(kāi)始倒試樣時(shí)起至完成試驗(yàn)的時(shí)間不得超過(guò) 240 m i n.

7.5 當(dāng)試樣冷卻后，用稍加熱的小刀或刮刀干凈地刮去多余的瀝青，使得每一個(gè)圓片飽滿(mǎn)且和環(huán)的頂

部齊平。

8 試驗(yàn)步驟

8.1 選擇下列一種加熱介質(zhì)和適合預(yù)計(jì)軟化點(diǎn)的溫度計(jì)或測(cè)溫設(shè)備。

8.1.1 新煮沸過(guò)的蒸 館水適于軟化點(diǎn)為30.C

?80 .C的瀝青，起始加熱介質(zhì)溫度應(yīng)為5.C:: 1.C。

8.1.2 甘油適于軟化點(diǎn)為80.C?157.C的瀝青，起始加熱介質(zhì)的溫度應(yīng)為30 .C:: 1.C。

8.1.3 為了進(jìn)行仲裁，所有軟化點(diǎn)低于80.C的瀝青應(yīng)在水浴中測(cè)定，而軟化點(diǎn)在80.C?157.C的瀝青

GB/T 4507-2014

材料在甘油浴中測(cè)定。 仲裁時(shí)采用 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的相應(yīng)的溫度計(jì)。 或者上述內(nèi)容由買(mǎi)賣(mài)雙方共同決定。

8.2 把儀器放在通風(fēng)櫥內(nèi)并配置兩個(gè)樣品環(huán)、鋼球定位器，并將溫度計(jì)插入合適的位置，浴槽裝滿(mǎn)加熱介質(zhì)，并使各儀器處于適當(dāng)位置。 用懾子將銅球置于浴槽底部，使其同支架的其他部位達(dá)到相同的起始溫度。

8.3 如果有必要，將浴槽置于冰水中，或小 心加熱并維持適當(dāng)?shù)钠鹗荚剡_(dá) 15 m i n，并使儀 器處于適當(dāng)位置，注意不要咕污浴液。

8.4 再次用攝子從浴槽底部將鋼球夾住并置于定位器中。

8.5 從浴槽底部加熱使溫度以恒定的速率5 oC/ m i n 上升。 為防止通風(fēng)的影響有必要時(shí)可用保護(hù)裝置，試驗(yàn)期間不能取加熱速率的平均值，但在3 m i n后，升溫速度應(yīng)達(dá)到 5 oC/ m i n : : 0.5 oC/ m i n ，若溫度上升速率超過(guò)此限定范圍，則此次試驗(yàn)失敗。

8.6 當(dāng)包著瀝青的鋼球觸及下支撐板時(shí)，分別記錄溫度計(jì)所顯示的溫度。 無(wú)需對(duì)溫度計(jì)的浸沒(méi)部分進(jìn)行校正。 取兩個(gè)溫度的平均值作為瀝青材料的軟化點(diǎn)。 當(dāng)軟化點(diǎn)在30 oC?157 oC時(shí)，如果兩個(gè)溫度的差值超過(guò) 1 oC，則重新試驗(yàn)。

9 計(jì)算

9.1 因?yàn)檐浕c(diǎn)的測(cè)定是條件 性的試驗(yàn)方法，對(duì)于給定的瀝青試樣，當(dāng)軟化點(diǎn)略高于80 oC時(shí)，水浴中測(cè)定的軟化點(diǎn)低于甘油浴中測(cè)定的軟化點(diǎn)。

9.2 軟化點(diǎn)高于800C時(shí)，從水浴變成甘油浴時(shí)的變化是不連續(xù)的。 在甘油浴中所報(bào)告的瀝青軟化點(diǎn)

可能為84.5 oC，而煤焦油瀝青的軟化點(diǎn)可能為820C。 當(dāng)甘油浴中軟化點(diǎn)低于這些值時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)樗≈械能浕c(diǎn)為80 oC或更低，并在報(bào)告中注明。

9.2.1 將甘油浴軟化點(diǎn)轉(zhuǎn)化為水浴軟化點(diǎn)時(shí)， 石油瀝青的校正值為-4 . 5 oC，對(duì)煤焦油瀝青的為一2.0 oC。

采用此校正值只能粗略地表示出軟化點(diǎn)的高低，欲得到準(zhǔn)確的軟化點(diǎn)應(yīng)在水浴中重復(fù)試驗(yàn)。

9.2.2 無(wú)論在任何情況下，如果甘油浴中所測(cè)得的 石油瀝青軟化點(diǎn)的平均值為80.0 oC或更低，煤焦油

瀝青軟化點(diǎn)的平均值為 77.5 oC或更低，則應(yīng)在水浴中重復(fù)試驗(yàn)。

9.3 將水浴中略高于80 oC的軟化點(diǎn)轉(zhuǎn)化成甘油浴中的軟化點(diǎn)時(shí)， 石油瀝青的校正值為+4.5 oC，煤焦油瀝青的校正值為+2.0 oC。 采用此校正值只能粗略地表示出軟化點(diǎn)的高低，欲得到準(zhǔn)確的軟化點(diǎn)應(yīng)

在甘油浴中重復(fù)試驗(yàn)。

在任何情況下，如果水浴中兩次測(cè)定溫度的平均值為85.0 oC或更高，則應(yīng)在甘油浴中重復(fù)試驗(yàn)。

10 報(bào)告

10.1 取兩個(gè)結(jié)果的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。

10.2 報(bào)告試驗(yàn)結(jié)果時(shí)同時(shí)報(bào)告浴槽中所使用加熱介質(zhì)的種類(lèi)。

11 精密度(95%置信區(qū)間)

11. 1 重復(fù)性

在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同的設(shè)備，按照相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)

象相互進(jìn)行獨(dú)立測(cè)試獲得的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)表 1 中的值。

11.2 再現(xiàn)性

在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按照相同的測(cè)試方法，對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互進(jìn)行

根據(jù)以上GB/T255-1977標(biāo)準(zhǔn)要求，可以選擇上海密通SYD-2806F瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定儀