GBT6541-1986石油產(chǎn)品油對(duì)水界面張力測(cè)定法（圓環(huán)法）是根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T6541-1986進(jìn)行的本方法適用于非平衡條件下礦物油對(duì)水的界面張力的測(cè)定,實(shí)踐證明用本方法能可靠地指示出親水化合物的存在。根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)，可以選擇上海密通SYP-6541石油產(chǎn)品油對(duì)水界面張力試驗(yàn)器進(jìn)行測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)是等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO6295—1983《石油產(chǎn)品油對(duì)水界面張力測(cè)定法(圓環(huán)法)》制訂的。1方法概要界面張力是通過(guò)一個(gè)水平的鎮(zhèn)絲測(cè)量環(huán)從界面張力較高的液體表面拉脫鉑絲圓環(huán)也就是從水油界面將鉑絲圓環(huán)向上拉開(kāi)所需的來(lái)確定在計(jì)算界面張力時(shí)所測(cè)得的力要用個(gè)經(jīng)驗(yàn)測(cè)量系數(shù)進(jìn)行修正,此系數(shù)取決于所用的油和水的密度以及圓環(huán)的直徑測(cè)量是在格、標(biāo)準(zhǔn)化的非平衡條件下進(jìn)行,即在界面形成后1分鐘完成此測(cè)定

2儀器

2.1界面張力儀備有周長(zhǎng)為毫米的絲圓

2.2圓環(huán):用細(xì)鉑絲制成一個(gè)周長(zhǎng)為10或60毫米圓度較好的圓用同樣細(xì)鉑絲焊于圓環(huán)上作為吊環(huán)。必須知道兩個(gè)重要的參數(shù)即圓環(huán)的周長(zhǎng)圓的直徑與用鎮(zhèn)絲的直徑比

2.3試樣杯:直徑不小于5毫米的玻璃燒杯或圓柱形器

3試劑

蒸餾水

4準(zhǔn)備工作

4.1.1用石油醚清洗全部玻璃器皿,接著分別用丁酮和水清洗,再用熱的鉻酸洗液浸洗,以除去油污。4.1儀器的準(zhǔn)備

最后用水及蒸餾水沖洗干凈。如果試樣杯不立即使用,應(yīng)將試樣杯倒置于一塊清潔布上瀝干4.1.2在石油醚中清洗鉑絲圓環(huán),接著用于酮漂洗,然后在煤氣燈或酒精燈的氧化焰中加熱鉑絲圓環(huán)。4.2.1按照制造廠規(guī)定方法,用砝碼校正界面張力儀。調(diào)節(jié)張力儀的零點(diǎn)。

4.2儀器的校正

4.2.2再用砝碼校正張力儀。使圓環(huán)每一部分都在同一平面上。試樣用直徑為150毫米的中速濾紙過(guò)濾,每過(guò)濾約25毫升試樣后應(yīng)更換一次濾紙。4.3試樣的準(zhǔn)備

注:試樣不宜貯放在塑料容器內(nèi),以免影響測(cè)定結(jié)果。

5.1測(cè)定試樣在25℃的密度,準(zhǔn)確至0.001克/毫升。

5.2把50~75毫升25±1℃的蒸餾水倒入清洗過(guò)的試樣杯中,將試樣杯放到界面張力儀的試樣座上5試驗(yàn)步驟把清洗過(guò)的圓環(huán)懸掛在界面張力儀上。升高可調(diào)節(jié)的試樣座使圓環(huán)浸入試樣杯中心處的水中

5.3慢慢降低試樣座,增加圓環(huán)系統(tǒng)的扭矩,以保持扭力臂在零點(diǎn)位置,當(dāng)附著在環(huán)上的水膜接近破裂點(diǎn)時(shí),應(yīng)慢慢地進(jìn)行調(diào)節(jié),以保證水膜破裂時(shí)扭力臂仍在零點(diǎn)位置。當(dāng)圓環(huán)拉脫時(shí)讀出刻度數(shù)值,至水下深度不超過(guò)6毫米為止。按第6章所述,使用水和空氣密度差(Po-1)0.99克/毫升這個(gè)值計(jì)算水的表面張力,計(jì)算結(jié)果應(yīng)為71~72毫牛頓/米。如果低于這個(gè)計(jì)算值,可能是由于界面張力儀調(diào)節(jié)不當(dāng)或容器不凈所致應(yīng)重新調(diào)節(jié)界面張力儀,清洗圓環(huán)和用熱的鉻酸洗液浸洗試樣杯,然后重新測(cè)定。若測(cè)得仍較低,就要進(jìn)一步提純蒸餾水(例如:用堿性高錳酸鉀溶液將蒸餾水重新蒸餾)

5.4用蒸餾水測(cè)得準(zhǔn)確結(jié)果后,將界面張力儀的刻度盤指針調(diào)回零點(diǎn),升高可調(diào)節(jié)的試樣座,使圓環(huán)浸入蒸餾水中的5毫米深度,在蒸餾水上慢慢倒入已調(diào)至25±1℃過(guò)濾后試樣至約10毫米高度

5.5讓油水界面保持30±1秒,然后慢慢降低試樣座,增加圓環(huán)系統(tǒng)的扭矩,以保持扭力臂在零

意不要使圓環(huán)觸及油-水界面點(diǎn)。當(dāng)附著在圓環(huán)上水膜接近破裂點(diǎn)時(shí),扭力臂仍在零點(diǎn)上。上述這些操作,即圓環(huán)從界面提出來(lái)的時(shí)間應(yīng)盡可能地接近30秒。當(dāng)接近破裂點(diǎn)時(shí),應(yīng)很緩慢地調(diào)節(jié)界面張力儀,因?yàn)橐耗て屏淹ǔＪ蔷徛?/span>,如果調(diào)節(jié)太快則可能產(chǎn)生滯后現(xiàn)象使結(jié)果偏高。從試樣倒入試樣杯,至油膜破裂全部操作時(shí)間大約60秒鐘。記下圓環(huán)從界面拉脫時(shí)的刻度盤讀數(shù)。

6計(jì)算

試樣的界面張力8(毫牛頓/米)按式(1)計(jì)算:

7精密度

用下述規(guī)定來(lái)判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95%置信水平)

7.1重復(fù)性

同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差,不應(yīng)超過(guò)平均值的2%。

7.2再現(xiàn)性

由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室,提出的測(cè)定結(jié)果之差,不應(yīng)超過(guò)平均值的5%。

報(bào)告

取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值,作為本次試驗(yàn)的結(jié)果。

附加說(shuō)明:

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工總公司提出,由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由上海高橋石油化工公司煉油廠負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人陳學(xué)賢。

自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起,原石油工業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)SY220977《油對(duì)水界面張力測(cè)定法(圓環(huán)法)》作廢。