一、準(zhǔn)備工作

1. 儀器檢查

• 確認(rèn)電源（220V/10A 帶接地）、制冷 / 加熱、攪拌、傳感器與通信正常，冷浴液位沒(méi)過(guò)制冷盤(pán)管與試樣液位，介質(zhì)按樣品性質(zhì)選乙醇或其他適配冷卻液。

• 校準(zhǔn)溫度傳感器與攪拌器，攪拌槳居中且不觸底、不露出液面，傳感器響應(yīng)正常。

2. 樣品處理

• 固體樣品：在高于結(jié)晶點(diǎn) 10℃以上熱浴熔化，恒溫?cái)嚢杳撍?/ 除雜后，倒入干燥結(jié)晶管至約 60mm 高度，液面高于傳感器上緣約 15mm。

• 液體樣品：直接取潔凈液體裝管，避免氣泡與污染，必要時(shí)過(guò)濾或干燥預(yù)處理。

3. 安裝調(diào)試

• 結(jié)晶管插入保護(hù)套管，塞緊帶溫度計(jì)與攪拌器的塞子，溫度計(jì)感溫端位于樣品中心，攪拌器位置正確。

• 冷浴控溫設(shè)置為低于預(yù)期結(jié)晶點(diǎn) 5–7℃，備用加熱?。ㄈ?85–90℃）供固體樣品熔化。

二、參數(shù)設(shè)置（觸屏操作）

1. 開(kāi)機(jī)進(jìn)入主控界面，設(shè)置樣品編號(hào)、預(yù)期結(jié)晶點(diǎn)、浴槽控溫、降溫速率（按 GB/T 7533-1993 規(guī)范）、數(shù)據(jù)記錄間隔（如 15s / 次）。

2. 設(shè)定結(jié)晶點(diǎn)檢測(cè)范圍：從預(yù)期結(jié)晶點(diǎn)以上 15℃開(kāi)始檢測(cè)，可延長(zhǎng)至預(yù)期結(jié)晶點(diǎn)以下 30℃，確保覆蓋過(guò)冷區(qū)間。

3. 啟動(dòng)預(yù)冷 / 預(yù)熱，待冷浴溫度穩(wěn)定至設(shè)定值后進(jìn)入下一步。

三、測(cè)定流程

1. 裝樣入浴：將裝好樣品的結(jié)晶管組件放入冷浴，確保密封良好，傳感器與攪拌器位置無(wú)誤。

2. 啟動(dòng)測(cè)試

• 點(diǎn)擊 “開(kāi)始"，儀器按程序降溫，攪拌器按設(shè)定速率運(yùn)轉(zhuǎn)（如 60 次 / 分鐘），實(shí)時(shí)記錄溫度 - 時(shí)間曲線(xiàn)。

• 接近預(yù)期結(jié)晶點(diǎn)時(shí)，密切觀察溫度變化，注意過(guò)冷現(xiàn)象：溫度先降后升并穩(wěn)定，穩(wěn)定段溫度為結(jié)晶點(diǎn)。

3. 結(jié)晶點(diǎn)判定

• 儀器自動(dòng)識(shí)別結(jié)晶點(diǎn)（溫度回升后恒定 1 分鐘），蜂鳴提示并鎖定結(jié)果。

• 人工復(fù)核冷卻曲線(xiàn)，確認(rèn)過(guò)冷后的溫度平臺(tái)，記錄最終結(jié)晶點(diǎn)溫度。

四、結(jié)束工作

1. 試驗(yàn)結(jié)束后，按程序停止制冷，啟動(dòng)加熱使冷浴升溫至室溫附近，避免管路結(jié)霜或損壞。

2. 取出結(jié)晶管，趁熱清洗，清理傳感器與攪拌器，干燥后收納。

3. 保存數(shù)據(jù)并打印報(bào)告，關(guān)閉電源，清理冷浴與工作臺(tái)面。

五、關(guān)鍵要點(diǎn)與注意事項(xiàng)

六、結(jié)果處理

1. 以?xún)x器自動(dòng)判定結(jié)果與人工復(fù)核冷卻曲線(xiàn)的恒定溫度段為準(zhǔn)，記錄結(jié)晶點(diǎn)精確至 0.1℃。

2. 平行測(cè)定兩次，結(jié)果差值符合標(biāo)準(zhǔn)允差（如≤0.1℃），取算術(shù)平均值為最終結(jié)果，否則重新測(cè)定。

七、常見(jiàn)故障與排除