中間餾分燃料顆粒物含量的測定實(shí)驗(yàn)室過濾法是根據(jù)國標(biāo)GBT21452-2008進(jìn)行的，根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)，可以選擇上海密通SYP-21452中間餾分燃料顆粒物含量測定器進(jìn)行測定

警告:本標(biāo)準(zhǔn)可能涉及某些危險(xiǎn)材料、操作和設(shè)備,但并未對(duì)使用中涉及到的所有安全問題都提出建議。因此在使用本標(biāo)準(zhǔn)前,用戶有責(zé)任建立合適的安全和健康措施并制定相應(yīng)的管理制度。

1范圈

1.1本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定閉口閃點(diǎn)不低于38"C(采用GB/T 261測定)的中間餾分燃料的顆粒物含量,不適用于測定輕餾分燃料(如汽油)或噴氣燃料。

1.2對(duì)用于柴油發(fā)動(dòng)機(jī)和民用的中間餾分燃料中顆粒物含量的限制,可以防止過濾器堵塞以及其他操作問題。本標(biāo)準(zhǔn)測定范圍為不大于25 g/m3。

1.3只有嚴(yán)格按照本標(biāo)準(zhǔn)條款進(jìn)行測定,特別是濾膜材質(zhì)(見6.9注)、試樣量及試樣*過濾均符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí),本標(biāo)準(zhǔn)的精密度才是有效的。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 261石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測定法(閉口杯法)(GB/T 261--1983, eqv ISO 2719:1973)

GB/T 4756石油液體手工取樣法(GB/T 4756- -1998, eqv ISO 3170:1988)

GB/T 6682分析實(shí) 驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T 6682--1992, neq ISO 3696 :1987)

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

顆粒物含量particulate content

在本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)條件下,截留在公稱孔徑為0. 8 μm濾膜上物質(zhì)的量,以g/m2表示。

4方法概要

一定體積的試樣用預(yù)先稱量的測試濾膜過濾,經(jīng)沖洗和烘干后稱量得到測試濾膜的質(zhì)量增量,同時(shí)也可得到位于測試濾膜下面的控制濾膜的質(zhì)量增量。用測試濾膜的質(zhì)量增量減去控制濾膜的質(zhì)量增量得到試樣的顆粒物含量。

5試劑和材料

除非另有說明,所有試驗(yàn)過程中均使用分析純的試劑。水應(yīng)符合GB/T6682中的三級(jí)水的要求。

5.1異丙醇:化學(xué)純,使用前用孔徑為0.45 μm或孔徑更小的濾膜過濾。

5.2液體洗滌劑 :水溶性。

5.3沖洗液:正庚烷或 2,2,4san甲基戊烷。使用前用孔徑為0. 45 μm或孔徑更小的濾膜過濾。

5.4自來水:清潔、達(dá)到飲用標(biāo)準(zhǔn)。如果沒有合適的水,按照5.3過濾得到合適的水或者使用市售的純凈水代替。

6儀器

5. 1分析天平:單盤或雙盤,稱量精度為0.1 mg或更高。

6.2空氣離子 發(fā)生器:用于天平箱中.

注1;當(dāng)使用固定盤天平時(shí),只要在稱量濾膜時(shí)確保濾膜不超出稱量盤的邊緣,可以不用空氣離子發(fā)生器。

注2;空氣離子發(fā)生器應(yīng)在生產(chǎn)一年內(nèi)使用。

6.3烘箱: 防爆式,不應(yīng)用空氣循環(huán)風(fēng)扇,可控溫90C士5℃.

6.4培養(yǎng)皿: 直徑約125 mm,內(nèi)有可移動(dòng)的用于支撐濾膜的玻璃支架。

注:手表大小的玻璃蓋適合作濾膜的支架。

6.5鑷子:不銹鋼,端頭扁平,無鋸齒。

6.6實(shí)驗(yàn)室夾子:不銹鋼或其他合適的耐腐蝕材料制成,用于閉合容器蓋。

6.7真空系統(tǒng):能保持絕對(duì)壓力為1 kPa~100 kPa.

6.8 測試濾膜:平面,直徑47 mm,公稱孔徑為0. 8 μm,材質(zhì)為尼龍或纖維素酯(見6.9注)。

6.9控制濾膜: 直徑47 mm,公稱孔徑為0. 8 μm,材質(zhì)為尼龍或纖維素酯,平面或網(wǎng)格狀。

注:本標(biāo)準(zhǔn)的精密度僅使用尼龍濾膜獲得。

6.10沖洗液分配器:通常裝配有公稱孔徑為0.45μm或孔徑更小的濾膜,如圖1所示。

注:如果沖洗液用公稱孔徑為0.45μm或孔徑更小的濾膜預(yù)先過濾,并有措施保證洗液瓶內(nèi)有良好的清潔度,也可以使用標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)窒洗液瓶。

6.11 過濾裝置:如圖2所示。

6.11.1過濾漏斗:由漏斗和支撐濾膜的漏斗托板組成,通過鎖定環(huán)或彈性央子將濾膜固定在漏斗密封面和漏斗托板之間。

6.11.2接收瓶:硼硅玻璃材質(zhì),容量1L,最好有刻度。用于接收過濾后的試樣和沖洗時(shí)的洗液(見

10. 1和10. 10)。接收瓶支管與緩沖瓶(6.11. 3)相連,通過緩沖瓶連向真空系統(tǒng)。使用時(shí)按圖2裝配，這樣可以防止燒瓶破裂。

注:可用密集的、結(jié)實(shí)的塑料網(wǎng)或膠帶纏住燒瓶,防止燒瓶碎裂后玻璃碎片到處散落。

6.11.3縵沖瓶:最小容量 600 mL,硼硅玻璃材質(zhì)。支管與接收瓶(6.11. 2)相連,注意保護(hù),防止燒瓶破裂。

6. 11.4地線:直徑為 0. 912 mm~2, 59 mm,柔軟的不銹鋼或銅線。如圖2所示,與燒瓶相連并接地。

6.12塑料膜:聚乙烯膜或其他清潔的耐試劑和樣品的膜。

注:也可用清潔的鋁箱。

6.13量筒 :硼硅玻璃材質(zhì),容量100 mL~500 mL。

7樣品容器和儀器的準(zhǔn)備

7.1按7.2~7.7的要求*清洗樣品容器(清除掉所有的標(biāo)記標(biāo)簽等)、取樣器以及有可能和樣品

或沖洗液接觸或可將雜質(zhì)帶到濾膜上的儀器部件的所有表面。

7.2用含有 洗滌劑(5.2)的熱自來水(5.4)沖洗。

7.3用熱自來水*漂洗。

7.4在這個(gè)過程和接下來的清洗中,用清潔的實(shí)驗(yàn)室夾子(6.6)夾住容器蓋的外表面,用水*沖洗。

7.5用異丙醇(5.1)*沖洗。

7.6用沖洗液(5. 3)*沖洗。

7.7用預(yù)先沖洗(用沖洗液沖洗)干凈并晾干的塑料膜(6.12)覆蓋樣品容器的頂部和連接有過濾儀器的漏斗的開口部分。

8樣品和取樣

8.1取樣過程中確保取樣設(shè)備應(yīng)按第7章規(guī)定清洗。盡可能做到取樣點(diǎn)和規(guī)定的取樣設(shè)備有相同的

清潔度,最大可能的避免外界環(huán)境對(duì)樣品造成污染。

8.2僅采用容量為1 L士0. 15 L的樣品容器。

8.3取樣容器可用玻璃瓶,也可用襯有環(huán)氧樹脂的桶、聚四氟乙烯或無色高密度聚乙烯材料的容器。

使用無色玻璃容器的好處是,很容易看清容器內(nèi)部是否清洗干凈。但透明的玻璃容器暴鱔于紫外光下有產(chǎn)生顆粒物的危險(xiǎn)。如果使用透明的玻璃容器,盡可能避免樣品暴鱷于紫外光線下。

8.4樣品應(yīng)裝滿至容器容量的85%~95%。

8.5按照GB/T 4756規(guī)定取樣,樣品最好從產(chǎn)品分配線或現(xiàn)場取樣裝置的取樣口上動(dòng)態(tài)取樣。在取

樣前,確保取樣管線用待測樣品沖洗過。

8.6 按照GB/T 4756的要求從固定貯存罐中取樣時(shí),應(yīng)確保樣品不要經(jīng)過其他容器而直接裝人事先準(zhǔn)備好的容器中。

注:從固定貯存罐中取樣,燃料中的顆粒很可能沉淀導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。如果可能,在取樣前打循環(huán)或攪拌罐中的組分,或罐裝滿后立即取樣。

9謔膜的準(zhǔn)備

9.1每個(gè)試驗(yàn)至少準(zhǔn)備兩組濾膜,每--組包括測試濾膜(6.8)和控制濾膜(6.9)。

9.2在培養(yǎng) 皿(6. 4)上做好標(biāo)記以區(qū)分濾膜。

9.3確保所有 玻璃器具按第7章規(guī)定清洗過。

9.4用鑷子(6. 5)將測試濾膜(6.8)和控制濾膜(6.9)緊挨著放在培養(yǎng)皿中的玻璃支架上。

9.5 將培養(yǎng)皿的蓋子稍微打開,放入烘箱(6.3)中干燥30 min.

9.6從烘箱中取出每個(gè)培養(yǎng)皿并且放在天平(6.1)附近,培養(yǎng)皿的蓋子保持微開,但要保護(hù)濾膜防止空氣污染。放置30min,使濾膜與室內(nèi)有相同的溫度和濕度。

9.7用鑷子(6.5)夾住控制濾膜的邊緣,從培養(yǎng)皿中取出控制濾膜,將其放在天平稱量盤的中間稱量,精確至0.1 mg,記錄質(zhì)量。然后將稱量好的控制濾膜放回培養(yǎng)皿中。

9.8 按9.7同樣的方法稱量測試濾膜的質(zhì)量。

9.9用清潔的鑷子(6.5)夾住濾膜的邊緣,將稱過質(zhì)量t的控制濾膜放在過濾儀器(見圖2)濾膜的托板上,再將稱過質(zhì)的測試濾膜放在控制濾膜的上面,然后按圖2所示用鎖定環(huán)或彈性夾子夾住漏斗的上下部分,將濾膜固定。過濾開始前不要從漏斗口上移開塑料膜。

10試驗(yàn)步驟

10.1樣品容器中的所有內(nèi)容物都要按照本標(biāo)準(zhǔn)的分析步驟來完成。因此,很有必要將裝有過濾樣品的容器和裝有其他任何材料(如沖洗液)的容器分開放置。準(zhǔn)備好清潔的、正確標(biāo)記的樣品容器,以便在迅速轉(zhuǎn)移過濾后的樣品時(shí)用,這樣就可以把因污染造成樣品其他性質(zhì)的變化降到最小。

10.2首先用含有洗滌劑(5.2)的熱水(5.4)*洗滌樣品容器頂部區(qū)域的外表面,再用自來水洗,然后用異丙醇(5.1)洗。棄去沖洗后的廢液。

10.3用力搖晃樣品容器 30 s士5 s。

10.4打開樣品容器的蓋子,用沖洗液(5.3)沖洗掉蓋子內(nèi)部密封面處的任何污物,確保沖洗液不進(jìn)人樣品容器內(nèi)。將沖洗液收集到清潔干燥的容器內(nèi),用塑料膜(6.12)蓋上。

10.5按圖2安裝好過濾儀器,放在通風(fēng)櫥內(nèi)。

10.6將樣品容器中的樣品倒人500mL的量簡(6.13)中,記錄試樣體積,抽真空并分步將試樣倒人過

濾漏斗中進(jìn)行過濾。

注:大多數(shù)樣品能快速地被過濾。但是,有些樣品由于顆粒物的量和/或性質(zhì)影晌,過濾中可能堵塞濾膜。如果過濾速度很慢,建議使用100 mL的量簡。

10.7如果第一次倒人過濾漏斗中的試樣過濾速度很快,重復(fù)10.6直到樣品容器中的所有樣品過濾

完,測量已過濾試樣的體積。

10.8移開接收瓶,將過濾后的試樣迅速裝人清潔千燥的容器(10.1)中。

10.9如果過濾速度很慢,以至于 100 mL試樣超過10 min才能完成過濾,記下已過濾的試樣體積,按10. 8操作后再按10. 10操作。將第二組濾膜按9.9所述裝在過濾儀器上,重復(fù)10. 6和10.7。重復(fù)次數(shù)按需要而定。

注:如果過濾速度很慢(10.6注),建議減少每次倒人過濾漏斗中的試樣量,以使過濾堵塞時(shí)濾膜上滯留的液體量最少。

10.10如果過濾漏斗中的試樣*停止流動(dòng),此時(shí)濾膜上仍有液體,按10.10.1進(jìn)行。如果液體流動(dòng)

速度比10. 9的要求還慢,但濾膜上的液體已過濾完,按10. 10. 2進(jìn)行。

10.10.1將接收瓶與真空系統(tǒng)斷開,小心的移開過濾漏斗并保持垂直。用第二組(或更多)已裝配好的帶有一對(duì)稱過質(zhì)量的濾膜的漏斗代替接收瓶上的第一-組漏斗。小心地將第-組漏斗中濾膜上的液體倒人第二組漏斗中。重新連接真空系統(tǒng)，繼續(xù)過濾。將第一組過濾漏斗安裝在另外的接收瓶上,按.10. 10. 2進(jìn)行。

10.10.2用另一只接收瓶(不需要有相同標(biāo)準(zhǔn)的清潔度)代替原接收瓶,用沖洗液*沖洗漏斗的內(nèi)壁和濾膜托板相連的表面。繼續(xù)抽真空,小心地卸下漏斗的上部,用一束緩緩的沖洗液從邊向內(nèi)沖洗濾膜的邊緣,注意不要把濾膜表面上的顆粒物沖掉。繼續(xù)抽真空直到洗滌結(jié)束后10s~15s或直到所有的沖洗液從濾膜上除去。

用清潔的鑷子(6.5)小心地從濾膜托板上取下測試濾膜和控制濾膜,放在清潔的培養(yǎng)皿中,按9.5~

9.7干燥和稱量。注意不要擾動(dòng)試驗(yàn)濾膜表面上的顆粒物。

10.11樣品容器中的所有內(nèi)容物過濾完后,記錄已過濾試樣的體積,用另外一只接收瓶(不需要有相同標(biāo)準(zhǔn)的清潔度)代替原接收瓶,用沖洗液(5.3)*地沖洗樣品容器和量簡。每個(gè)容器沖洗3次,每次用量25mL,確保容器中的顆粒物都清洗掉,傾倒沖洗液并通過過濾漏斗。10.4得到的沖洗液也要通過過濾漏斗,并用一份25 mL沖洗液清洗該容器，沖洗液也要通過過濾漏斗。卸下裝置，倒出洗液。按10. 10. 2干燥和稱量。

11 計(jì)算

按式(1)計(jì)算試樣中顆粒物含量P(g/m3)。

式中:

m1------試樣過濾前測試濾膜質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

m2----試樣過濾后測試濾膜質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);

m3------試樣過濾前控制濾膜質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

m4------試樣過濾后控制濾膜質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);

V------已過濾試樣總體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。

2結(jié)果表述

報(bào)告試樣的顆粒物含量(g/m3),精確至0.1 g/m3.同時(shí)還需報(bào)告試驗(yàn)過程中已過濾試樣的總體

積(mL)。如果使用一組以上的濾膜,也要將使用濾膜的組數(shù)在括號(hào)中標(biāo)明。

報(bào)告格式為:

顆粒物含量(g/m3)/已過濾試樣總體積(mL)(濾膜組數(shù))14. 2/985(3)

13 精密度

13.1 總則

本標(biāo)準(zhǔn)的精密度是由實(shí)驗(yàn)室間測試結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析確定的,表述如下(95%的置信水平)。

13.2 ]復(fù)性(r)

同一操作者,在同一實(shí)驗(yàn)室使用同--儀器,按照方法規(guī)定的步驟,對(duì)同一試樣進(jìn)行測定的兩個(gè)結(jié)果

之差,不應(yīng)超出式(2)計(jì)算值。重復(fù)性典型值見表1.

r= 0. 689 4 X 0.5

式中:

X------兩個(gè)結(jié)果的平均值。

13.3 再現(xiàn)性(R)

不同操作者,在不同實(shí)驗(yàn)室,按照方法規(guī)定的步驟,對(duì)同一試樣進(jìn)行測定的兩個(gè)獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果之

差,不應(yīng)超出式(3)計(jì)算值。再現(xiàn)性典型值見表1.

R= 1.133 X 0.5

式中:

X----兩個(gè)結(jié)果的平均值。